ASTM E384-22 – badanie mikrotwardości metodą Vickersa i Knoopa

ASTM E384-22 „Standard Test Method for Microindentation Hardness of Materials” jest amerykańską normą ASTM określającą metodę oznaczania mikrotwardości materiałów za pomocą wgłębnika Vickersa lub Knoopa. Metoda przeznaczona jest do pomiarów wykonywanych przy niewielkich siłach obciążających, dzięki czemu umożliwia badanie bardzo małych obszarów materiału, cienkich warstw, powłok, poszczególnych składników mikrostruktury oraz zmian twardości występujących na niewielkich odległościach.
Norma ASTM E384-22 obejmuje badania mikrotwardości wykonywane przy użyciu wgłębnika Vickersa oraz Knoopa przy siłach badawczych od 9,8 × 10^-3 N do 9,8 N, czyli od 1 do 1000 gf.
ASTM E384 została opracowana przede wszystkim z myślą o badaniu metali i stopów, jednak opisane w niej procedury mogą być stosowane również do innych materiałów, jeżeli charakter materiału umożliwia prawidłowe wykonanie i pomiar odcisku.

Zakres normy ASTM E384-22

ASTM E384-22 określa zasady wykonywania pomiarów mikrotwardości materiałów metodami Vickersa i Knoopa. Norma opisuje między innymi wymagania dotyczące wykonania pomiaru, przygotowania powierzchni, stosowania wgłębnika, przykładania siły badawczej, pomiaru odcisku oraz analizy czynników wpływających na wynik.
Istotnym elementem ASTM E384-22 jest również analiza możliwych źródeł błędów pomiarowych oraz ich wpływu na precyzję, obciążenie wyniku błędem systematycznym, powtarzalność i odtwarzalność pomiarów.
Wymagania dotyczące bezpośredniej weryfikacji i kalibracji twardościomierzy oraz wytwarzania i kalibracji wzorcowych płytek twardości Vickersa i Knoopa są powiązane z normą ASTM E92.

Zakres sił badawczych według ASTM E384-22

Na czym polega badanie mikrotwardości?

Badanie polega na wciśnięciu w odpowiednio przygotowaną powierzchnię próbki diamentowego wgłębnika o ściśle określonej geometrii. Po usunięciu obciążenia mierzone są wymiary pozostawionego odcisku.
Na podstawie zastosowanej siły oraz wymiarów odcisku wyznaczana jest wartość twardości. W przeciwieństwie do metody Rockwella nie mierzy się więc bezpośrednio głębokości penetracji wgłębnika, lecz wymiary odcisku obserwowanego przy odpowiednim powiększeniu.
Ze względu na bardzo niewielkie rozmiary odcisków jakość przygotowania powierzchni oraz dokładność układu optycznego mają znacznie większe znaczenie niż w przypadku wielu pomiarów makrotwardości.

Mikrotwardość Vickersa – HV

W metodzie Vickersa stosowany jest diamentowy wgłębnik w kształcie ostrosłupa o podstawie kwadratu. Po wykonaniu odcisku mierzone są jego dwie przekątne, a ich wartości służą do określenia twardości Vickersa.
Symetryczna geometria wgłębnika sprawia, że metoda Vickersa jest bardzo uniwersalna. Może być stosowana do badania szerokiego zakresu materiałów – od stosunkowo miękkich metali do bardzo twardych stali, stopów i warstw powierzchniowych.
W przypadku jednorodnego i izotropowego materiału obie przekątne odcisku powinny mieć zbliżoną długość. Znaczna różnica pomiędzy nimi może wskazywać między innymi na wpływ mikrostruktury, anizotropię materiału, niewłaściwe przygotowanie powierzchni albo problem z wykonaniem pomiaru.

Mikrotwardość Knoopa – HK

Metoda Knoopa również wykorzystuje wgłębnik diamentowy, ale jego geometria znacząco różni się od wgłębnika Vickersa. Powstający odcisk jest silnie wydłużony, dzięki czemu przy tej samej sile badawczej penetracja wgłębnika może być płytsza niż w przypadku Vickersa.
Ta właściwość sprawia, że metoda Knoopa jest szczególnie przydatna podczas badania:

• bardzo cienkich warstw i powłok,
• warstw utwardzonych powierzchniowo,
• gradientów twardości,
• niewielkich składników mikrostruktury,
• materiałów kruchych,
• obszarów położonych bardzo blisko powierzchni lub granicy pomiędzy materiałami.

Vickers czy Knoop – którą metodę wybrać?

Do czego stosuje się ASTM E384-22?

Największą zaletą badań mikrotwardości jest możliwość określania właściwości bardzo niewielkich obszarów materiału. Klasyczny pomiar makrotwardości może obejmować wiele różnych składników mikrostruktury jednocześnie. Mikrotwardość pozwala natomiast badać je znacznie bardziej lokalnie.
ASTM E384-22 znajduje zastosowanie między innymi podczas:

• badania twardości poszczególnych faz i składników mikrostruktury,
• analizy warstw nawęglanych, azotowanych i innych warstw utwardzanych powierzchniowo,
• badania cienkich powłok,
• wyznaczania zmian twardości w przekroju materiału,
• badania stref wpływu ciepła w złączach spawanych,
• analizy niewielkich elementów, których nie można prawidłowo zbadać metodami makrotwardości,
• badań naukowych i rozwoju nowych materiałów,
• kontroli procesów obróbki cieplnej i cieplno-chemicznej.

ASTM E384-22 a badanie strefy wpływu ciepła

Jednym z interesujących zastosowań mikrotwardości jest badanie złączy spawanych. W przekroju złącza można wykonywać serię odcisków przechodzących przez materiał rodzimy, strefę wpływu ciepła i spoinę.

Pozwala to utworzyć profil twardości i wykryć lokalne obszary o zwiększonej lub zmniejszonej twardości, których nie można byłoby wiarygodnie scharakteryzować pojedynczym pomiarem makrotwardości.

ASTM E384-22 a warstwy nawęglane i azotowane

Badanie mikrotwardości jest szczególnie użyteczne przy analizie elementów poddanych obróbce cieplno-chemicznej. Po przygotowaniu przekroju próbki można wykonywać kolejne odciski w różnych odległościach od powierzchni.

Powstaje w ten sposób profil pokazujący zmianę twardości od utwardzonej powierzchni w kierunku rdzenia materiału. Takie pomiary mogą być wykorzystywane do charakterystyki warstw nawęglanych, azotowanych i innych warstw o gradiencie właściwości.

Dlaczego przygotowanie powierzchni jest tak ważne?

W badaniu mikrotwardości wymiary odcisku mogą być bardzo małe. Z tego względu stan powierzchni próbki ma zasadniczy wpływ na dokładność pomiaru.
Powierzchnia powinna umożliwiać jednoznaczne określenie krawędzi odcisku. Nadmierna chropowatość, rysy po szlifowaniu, zaokrąglenie powierzchni, zanieczyszczenia lub uszkodzenia powstałe podczas przygotowania próbki mogą powodować istotne błędy.
Jednocześnie przygotowanie metalograficzne nie może zmienić badanego materiału. Nadmierne nagrzewanie podczas szlifowania, zgniot powierzchniowy albo niewłaściwe polerowanie mogą zmienić lokalną twardość i doprowadzić do uzyskania wyniku, który nie reprezentuje rzeczywistych właściwości próbki.

Wpływ siły badawczej na wynik mikrotwardości

Przy bardzo małych obciążeniach wynik pomiaru staje się szczególnie wrażliwy na jakość powierzchni, dokładność pomiaru przekątnych, drgania urządzenia, geometrię wgłębnika i lokalną niejednorodność materiału.
Zmniejszenie siły umożliwia badanie coraz mniejszych obszarów, ale nie oznacza automatycznie uzyskania dokładniejszego wyniku. Im mniejszy odcisk, tym większe znaczenie może mieć nawet niewielki błąd określenia jego wymiarów.

Mikrotwardość a mikrostruktura materiału

Wynik pojedynczego pomiaru mikrotwardości nie zawsze reprezentuje twardość całego materiału. Jest to szczególnie ważne w materiałach wielofazowych i niejednorodnych.
Odcisk może znaleźć się na pojedynczym ziarnie, wydzieleniu, węgliku, osnowie albo w obszarze obejmującym kilka składników mikrostruktury. Z tego względu różnice pomiędzy kolejnymi wynikami nie zawsze oznaczają błąd pomiaru – mogą odzwierciedlać rzeczywiste lokalne różnice właściwości materiału.

Najważniejsze źródła błędów podczas pomiaru mikrotwardości

ASTM E384-22 zwraca szczególną uwagę na czynniki wpływające na jakość i powtarzalność pomiaru. Do najważniejszych należą:

• niewłaściwe przygotowanie powierzchni próbki,
• nieprawidłowa geometria lub stan wgłębnika,
• błędy układu pomiarowego,
• nieprawidłowe przykładanie siły badawczej,
• drgania urządzenia lub próbki,
• błędy operatora podczas określania wymiarów odcisku,
• niejednorodność mikrostruktury,
• zbyt mała odległość od krawędzi próbki lub sąsiednich odcisków,
• niewłaściwy dobór siły do grubości badanego obszaru.

Dlaczego przy bardzo małych odciskach błąd szybko rośnie?

Wartość twardości wyznaczana jest na podstawie wymiaru odcisku. Przy bardzo małym odcisku nawet niewielki bezwzględny błąd pomiaru jego przekątnej stanowi znaczną część mierzonej wartości.
Przykładowo błąd odczytu wynoszący kilka mikrometrów będzie miał niewielkie znaczenie dla dużego odcisku, ale może być bardzo istotny, gdy cała przekątna ma zaledwie kilkadziesiąt mikrometrów. Jest to jeden z powodów, dla których mikrotwardość wymaga starannie przygotowanej próbki i odpowiedniego wyposażenia pomiarowego.

Czy HV i HK można bezpośrednio porównywać?

Wartości twardości Vickersa HV i Knoopa HK nie powinny być automatycznie traktowane jako identyczne lub bezpośrednio zamienne. Metody wykorzystują wgłębniki o różnej geometrii, różnią się kształtem i głębokością odcisku oraz reakcją na właściwości badanego materiału.

Porównując wyniki, należy więc zawsze podawać zastosowaną metodę oraz warunki badania.

Jak zapisywać wynik mikrotwardości?

Sam zapis liczbowy twardości nie daje pełnej informacji o wykonanym badaniu. Wynik powinien jednoznacznie wskazywać zastosowaną metodę oraz warunki badania wymagane przez właściwą procedurę.
Ma to szczególne znaczenie w przypadku mikrotwardości, ponieważ wynik może zależeć od zastosowanej siły badawczej. Porównywanie dwóch wartości HV lub HK bez informacji o warunkach wykonania pomiaru może prowadzić do błędnych wniosków.

ASTM E384-22 a ASTM E92

ASTM E384-22 jest ściśle związana z normą ASTM E92 dotyczącą badań twardości metodami Vickersa i Knoopa. W aktualnym wydaniu ASTM E384 wymagania związane z bezpośrednią weryfikacją i kalibracją urządzeń oraz wymaganiami dla wzorcowych płytek twardości zostały powiązane z ASTM E92.
Istotne jest również rozróżnienie zakresów. ASTM E384-22 dotyczy mikrowgłębień wykonywanych przy siłach od 1 do 1000 gf. Nie należy automatycznie przenosić zakresu starszych wydań normy E384 na aktualne wydanie z 2022 roku.

ASTM E384-22 – najważniejsze informacje

Znaczenie ASTM E384-22 w badaniach materiałowych

ASTM E384-22 umożliwia badanie właściwości materiału w skali znacznie mniejszej niż klasyczne metody makrotwardości. Dzięki temu można analizować lokalne zmiany właściwości, które w zwykłym pomiarze twardości zostałyby uśrednione.
Ma to szczególne znaczenie w metalurgii, badaniach stali, analizie złączy spawanych, kontroli obróbki cieplnej i cieplno-chemicznej oraz podczas badań cienkich warstw i powłok.
Jednocześnie mikrotwardość jest pomiarem szczególnie wrażliwym na jakość przygotowania próbki, dobór siły, stan urządzenia i sposób oceny odcisku. Dlatego prawidłowo wykonane badanie według ASTM E384-22 wymaga nie tylko odpowiedniego twardościomierza, ale również właściwego przygotowania próbki i kontroli całego procesu pomiarowego.

Sprawdź inne normy dotyczące stali według PN, PN-EN, DIN, GOST, OST, ASTM, AFNOR, AISI i inne