Recuit d'homogénéisation – réduction de la ségrégation et homogénéisation de la composition du matériau

recuit d'homogénéisation, également appelé homogénéisation ou recuit par diffusion, est un processus traitement thermique Principalement utilisé pour réduire les différences locales de composition chimique qui se produisent lors de la solidification des métaux et des alliages, ce procédé consiste à chauffer le matériau à une température suffisamment élevée, à effectuer un recuit prolongé pour permettre la diffusion des éléments d'alliage, puis à refroidir de manière contrôlée.
Contrairement à des processus tels que normalisation, recuit de détente czy durcissement et amélioration thermiqueL'objectif principal de l'homogénéisation n'est pas d'obtenir directement la dureté, la résistance ou l'élimination des contraintes finales. Le procédé vise principalement à réduire l'hétérogénéité chimique du matériau héritée de la solidification.
L'homogénéisation est réalisée à l'état solide. La température doit être suffisamment élevée pour permettre la diffusion des éléments d'alliage à faible mobilité à une vitesse technologiquement utile, tout en restant inférieure à la température à laquelle la fusion peut débuter dans les zones localement enrichies du matériau.
L'objectif principal de l'homogénéisation est de réduire ségrégation survenant lors de la coagulationCe traitement est principalement utilisé sur les lingots, les pièces moulées et les produits semi-finis de grande taille avant toute transformation plastique ou traitement thermique ultérieur. Il s'applique aussi bien aux aciers qu'aux alliages. aluminium, nickel et d'autres métaux.

Qu'est-ce que la ségrégation chimique ?

Lors de la solidification d'un alliage, la composition de la phase solide formée diffère généralement de celle du liquide résiduel. Les cristaux en croissance peuvent rejeter certains éléments à des degrés divers, tandis que d'autres peuvent les incorporer à la phase solide émergente.
Au fur et à mesure de la solidification, la composition du liquide restant évolue. Par conséquent, les portions dendritiques déjà formées peuvent présenter une composition chimique différente de celle des zones formées lors de la phase finale de solidification.
Un motif caractéristique est créé. ségrégation dendritiqueLe contenu des noyaux dendritiques et des espaces interdendritiques peut différer. charbon, manganèse, chrome, nickel, molybdène, silicium et autres éléments d'alliage.
Ces différences influencent la température de transformation locale, la proportion des différentes phases, la trempabilité, la sensibilité à la déformation et la réaction du matériau aux changements ultérieurs. durcissement et amélioration thermiqueDans certains alliages, la ségrégation peut également favoriser la formation de composants à bas point de fusion, de bandes structurales ou de précipités indésirables.

Le recuit d'homogénéisation ne permet pas d'uniformiser complètement la composition de l'ensemble du lingot. Son objectif principal est de réduire l'hétérogénéité, notamment à l'échelle microstructurale. Les macroségrégations s'étendant sur des distances de plusieurs centimètres sont beaucoup plus difficiles à éliminer, car le temps de diffusion requis serait technologiquement inacceptable.

Pourquoi la ségrégation est-elle mauvaise ?

Une répartition non uniforme des éléments signifie que différentes zones d'un même lingot ou d'une même pièce coulée peuvent se comporter comme des matériaux ayant des compositions chimiques légèrement différentes.
Cela peut entraîner :

• différences locales de trempabilité,
• évolution inégale des changements pendant durcissement,
• différences dureté et les propriétés mécaniques,
• la formation de bandes structurales après laminage ou forgeage,
• répartition inégale des carbures et autres précipités,
• abaissement local de la température de fusion initiale,
• détérioration de la sensibilité du matériau à la transformation plastique,
• réaction inégale du matériau au traitement thermique ultérieur.

L'homogénéisation est donc avant tout une procédure qui prépare la structure du matériau en vue d'un traitement ultérieur , et non un traitement final typique d'une pièce de machine.

Diffusion – mécanisme du recuit d'homogénéisation

L'homogénéisation de la composition s'effectue par diffusion des atomes dans le matériauLes différences de concentration des éléments d'alliage sont réduites par leur déplacement entre les zones adjacentes.
Ce processus est motivé par la tendance du système à réduire les différences de potentiel chimique. Dans un cas simple, on peut le concevoir comme le déplacement d'un composant d'une zone de forte concentration vers une zone de faible concentration ; cependant, dans les alliages multicomposants réels, le mécanisme est plus complexe.
La vitesse de diffusion augmente considérablement avec la température. Par conséquent, l'homogénéisation nécessite des températures élevées et une durée de chauffage suffisamment longue.
Cependant, les différents éléments se déplacent à des vitesses différentes. Charbon Dans l'acier, il s'agit d'un élément interstitiel qui diffuse généralement beaucoup plus rapidement que les éléments d'alliage substitutionnels tels que chrom, Nikiel, manganèse czy molybdène.
La lente diffusion des éléments de substitution est l'une des principales raisons pour lesquelles le recuit d'homogénéisation industriel nécessite un temps important.
La relation approximative entre la durée du processus et le trajet de diffusion peut s'écrire :

• t – temps de diffusion caractéristique ;
• L – distance caractéristique à laquelle le train doit être égalisé ;
• D – coefficient de diffusion d'un composant donné dans une phase et à une température spécifiques.

À coefficient de diffusion égal, doubler la distance de transport revient à quadrupler approximativement le temps de transport. Cette relation explique pourquoi il est possible de limiter les différences de composition entre le cœur de la dendrite et la région interdendritique, mais beaucoup plus difficile d'homogénéiser la composition entre l'axe et la surface d'un lingot de grande taille.
Cependant, il ne s'agit pas d'une formule toute faite pour déterminer le temps d'homogénéisation industrielle. Dans un matériau réel, le coefficient de diffusion dépend de la température, de la phase, du type d'élément et de la composition de l'alliage.

L'effet de la température sur le taux d'homogénéisation

Le coefficient de diffusion augmente très fortement avec la température. D'un point de vue technologique, cela signifie que L'augmentation de la température peut réduire considérablement le temps nécessaire à la réduction de la ségrégation..
Cependant, vous ne pouvez pas augmenter la température arbitrairement.
Les régions interdendritiques peuvent s'enrichir en composants qui abaissent le point de fusion local. Le matériau peut donc commencer à fondre localement à une température inférieure à celle correspondant à sa composition chimique moyenne.
Ce phénomène constitue l'une des limitations les plus importantes du processus d'homogénéisation.

procédé de recuit d'homogénéisation

1. Évaluation des matériaux. On détermine la composition chimique, l'état après coulée, le degré de ségrégation, le type de phases et la présence de composants susceptibles de fusionner localement.
2. Sélection de la température. La température doit assurer une diffusion suffisamment rapide, mais rester inférieure à la température à laquelle commence la fusion locale incontrôlée.
3. Chauffage contrôlé. La vitesse de chauffage est sélectionnée en fonction des dimensions, de la géométrie et de la sensibilité du matériau à la fissuration due aux gradients de température.
4. Égalisation de la température en coupe transversale. Pour les lingots et les pièces forgées de grande taille, il est nécessaire de tenir compte du temps requis pour chauffer le noyau.
5. Recuit d'homogénéisation. Le matériau est maintenu à haute température pendant une durée suffisante pour limiter la ségrégation et obtenir les transformations de phase souhaitées.
6. Refroidissement contrôlé. La méthode de refroidissement dépend du type d'alliage, de la structure requise et de l'étape technologique suivante.
7. Traitement ultérieur. Selon le matériau, on utilise le forgeage, le laminage ou l'extrusion. normalisation, d'autres types de recuit ou de traitement thermique supplémentaire.

Tous les procédés d'homogénéisation ne se terminent pas par un refroidissement très lent au four. En particulier pour les alliages d'aluminium , la vitesse de refroidissement peut influencer la séparation de phases et, par conséquent, l'aptitude au traitement ultérieur du matériau.

température et durée d'homogénéisation

Il n'existe pas de température de recuit d'homogénéisation unique convenant à tous les matériaux. Les paramètres dépendent de la composition de l'alliage, de la température de début de fusion locale, de la distance entre les bras dendritiques, du type de précipités, des dimensions de la pièce et de l'efficacité d'homogénéisation souhaitée.

Homogénéisation en une seule étape et en plusieurs étapes

Le cycle le plus simple consiste à chauffer le matériau à une température donnée et à le chauffer pendant une durée déterminée.
Cependant, il peut être utilisé dans des alliages de composition plus complexe. homogénéisation en plusieurs étapesUn préchauffage à une température inférieure peut entraîner une transformation partielle ou une dissolution des composants, dont la présence limite la possibilité d'utiliser en toute sécurité une température plus élevée.
Après cette étape, il est possible d'augmenter la température et d'accélérer la diffusion des éléments plus lents.
Un cycle multi-étapes n'est pas une solution universelle. Il doit être adapté à l'alliage spécifique, car une séquence de températures incorrecte peut entraîner une fusion localisée, une précipitation indésirable ou une croissance excessive des grains.

Recuit d'homogénéisation de l'acier

Dans les aciers, l'homogénéisation sert principalement à réduire la ségrégation dendritique dans les lingots et les pièces moulées avant tout traitement ultérieur.
Les différences de répartition sont importantes, avant tout. manganèse, chrome, nickel, molybdène, silicium et d'autres éléments d'alliage.
Dans les aciers alliés, la répartition inégale de ces composants peut engendrer des différences locales de trempabilité. Après les étapes suivantes durcissement Différentes zones du matériau peuvent alors présenter des microstructures et des propriétés différentes.
Ce processus peut constituer une étape préparatoire du matériel en vue d'une production à grande échelle. pièces forgées à matrice ouverte et des produits semi-finis provenant de aciers de construction alliés pour l'amélioration thermique.
Exemples d'espèces appartenant à ce groupe : 40HNMA / 40NiCrMo6 / 40NiCrMo7 mais contribue 30H2N2M / 30CrNiMo8.
Cela ne signifie pas que chaque produit fabriqué à partir de ces nuances nécessite un recuit d'homogénéisation distinct. La nécessité de ce procédé dépend de la technologie de production des lingots ou des pièces moulées, de la taille du produit semi-fini, du degré de ségrégation et de la technologie de transformation ultérieure.

Homogénéisation, forgeage et laminage

L'homogénéisation précède souvent transformation à chaud du plastique.
La réduction de la microségrégation peut favoriser un comportement plus uniforme du matériau lors de la déformation. La transformation plastique elle-même joue également un rôle important dans la mise en forme de la structure : elle décompose et allonge la structure de la pièce moulée, influence la distribution des phases et permet d’obtenir la géométrie souhaitée du produit semi-fini.
Dans le cas des grands pièces forgées à matrice ouverte La combinaison d'une homogénéisation correctement conçue et d'un forgeage ultérieur peut faire partie intégrante du processus global permettant de passer de la structure du lingot à un matériau aux propriétés plus uniformes.
Cependant, l'homogénéisation ne remplace pas la transformation des matières plastiques et vice versa – ces procédés résolvent divers problèmes technologiques.

Homogénéisation et normalisation

L'exposition prolongée de l'acier à des températures élevées peut entraîner croissance des céréalesLe matériau, après homogénéisation, ne doit pas nécessairement présenter une microstructure adaptée à l'élément fini.
Par conséquent, pour les nuances d'acier appropriées, le traitement ultérieur peut comprendre le travail plastique ou normalisation.
La normalisation a un objectif différent de l'homogénéisation. Son but principal est de donner une forme adéquate à la structure de l'acier après austénitisation et refroidissement à l'air, tandis que l'homogénéisation sert principalement à réduire la ségrégation chimique.

Homogénéisation des alliages d'aluminium

Dans les pieds aluminium L'homogénéisation des lingots est une étape importante de la préparation du matériau en vue d'un traitement ultérieur, notamment le laminage ou l'extrusion.
Le processus peut :

• limiter la microségrégation qui se produit pendant la coagulation,
• modifier la composition et la morphologie des phases interdendritiques,
• provoquer la dissolution de certains composants de la matrice,
• façonner la distribution des précipités fins,
• influencer la sensibilité du lingot à un traitement plastique ultérieur.

Le silicium , le cuivre , le manganèse et d'autres composants d'un alliage donné peuvent jouer un rôle important .

Homogénéisation des alliages de nickel

Dans une sélection superalliages à base de nickel La ségrégation qui se produit lors de la solidification revêt une importance particulière en raison du grand nombre d'éléments d'alliage.
suivant nickel il peut y avoir des quantités importantes chrome, molybdène, niobium, titane, aluminium, cobalt et d'autres éléments.
L'homogénéisation permet de réduire la ségrégation après solidification et de préparer la microstructure pour les étapes de traitement ultérieures.
Cependant, le choix de la température est particulièrement important. Les zones localement enrichies peuvent avoir une température de début de fusion inférieure à celle d'un matériau de composition chimique moyenne ; une surchauffe peut donc entraîner une fusion localisée.

L'influence de certains éléments sur l'homogénéisation

Homogénéisation et autres types de recuit

Avantages du recuit d'homogénéisation

Un processus correctement sélectionné peut :

• réduire la microségrégation des composants d'alliage,
• limiter les différences de composition entre les noyaux dendritiques et les zones interdendritiques,
• réduire l'hétérogénéité de la distribution des phases spécifiques,
• améliorer l'uniformité de la réponse du matériau à un traitement thermique ultérieur,
• faciliter le traitement ultérieur du plastique,
• limiter certaines des causes de la formation de bandes structurelles,
• préparer de gros lingots et des pièces moulées en vue d'un forgeage ou d'un laminage ultérieur.

Cependant, il ne faut pas présumer d'une augmentation automatique de la dureté , de la résistance à la traction ou de la résistance aux chocs . Les propriétés finales dépendent également de la taille des grains, de la microstructure, des phases et des étapes technologiques ultérieures.

Limites et risques de l'homogénéisation

• L'homogénéisation n'élimine pas efficacement la macroségrégation. se produisant sur de grandes distances.
• Il ne s'agit pas d'une méthode de purification de l'alliage z phosphore, soufre ou des inclusions non métalliques permanentes.
• N'élimine pas les cavités de retrait, les fissures ni la porosité du moulage.
• Une température trop élevée peut provoquer une fusion locale., notamment dans les zones riches en composants à bas point de fusion.
• Un chauffage excessif peut entraîner la croissance des grains.
• Des temps de traitement longs augmentent la consommation d'énergie et les coûts de traitement.
• Une atmosphère inappropriée peut entraîner une oxydation de surface.et dans le cas de l'acier également pour la décarburation.

Comment évalue-t-on l'efficacité de l'homogénéisation ?

L'efficacité du procédé est évaluée principalement en comparant la microstructure et la distribution des composants avant et après recuit.
Les éléments suivants peuvent être utilisés :

• microscopie optique,
• microscopie électronique à balayage (MEB),
• analyses de composition locale utilisant la méthode EDS,
• microanalyse électronique,
• cartographie de la distribution des éléments,
• études sur la proportion et la distribution des phases,
• mesures locales dureté, s’ils peuvent fournir des informations complémentaires sur l’hétérogénéité de la structure.

La composition chimique moyenne de l'échantillon ne suffit pas à confirmer l'homogénéisation. Deux matériaux peuvent avoir la même composition moyenne et pourtant différer significativement dans la répartition des éléments entre les noyaux dendritiques et les régions interdendritiques.
Recherche propriétés mécaniques compléter l'évaluation, mais le résultat de dureté lui-même, résistance à la traction Rm lub force d'impact ne prouve pas une composition chimique égale.

Le recuit d'homogénéisation est un traitement de diffusion à haute température destiné principalement à réduire la microségrégation qui se produit lors de la solidification. Ce procédé est principalement utilisé dans la technologie des lingots, des pièces moulées et des grands produits semi-finis avant transformation ultérieure.
L'efficacité de l'homogénéisation dépend de la température, de la durée, de la longueur du trajet de diffusion, du type d'éléments ségrégants et des phases présentes. Une température élevée accélère la diffusion, mais augmente également le risque de fusion locale et de croissance des grains. L'homogénéisation ne remplace pas normalisation, durcissement et amélioration thermique ou d'autres procédés finaux qui modifient la microstructure et les propriétés mécaniques. Il s'agit plutôt d'une étape technologique antérieure, dont le but est de préparer un matériau plus homogène chimiquement en vue des opérations ultérieures.

Méthodes de traitement thermique et thermochimique de l'acier

Le recuit d'homogénéisation n'est qu'un des nombreux procédés utilisés pour modifier la microstructure et les propriétés de l'acier. Selon l'effet recherché, on recourt également à la normalisation, à la relaxation des contraintes, à la trempe, au revenu et à des procédés thermochimiques tels que la cémentation et la nitruration.

méthodes de traitement thermique de l'acier

• Acier normalisé – affinement du grain et unification de la microstructure.
• Wyżarzanie odprężające – réduction des contraintes résiduelles.
• Adoucissement de l'acier – réduire la dureté et améliorer la susceptibilité aux traitements ultérieurs.
• recuit complet – austénitisation et refroidissement lent.
• recuit isotherme – transformation réalisée en maintenant une température correctement sélectionnée.
• Recuit à billes – sphéroïdisation – modification de la morphologie de la cémentite ou d’autres carbures.
• recuit de recristallisation – suppression des effets de l’écrasement et restauration de la plasticité.
• recuit d'homogénéisation – réduire la ségrégation et homogénéiser la composition du matériau.
• Trempe et traitement thermique – façonner la microstructure et les propriétés par durcissement et revenu.
• Acier trempé – modification contrôlée des propriétés de l'acier après trempe.
• durcissement par induction – Chauffage par induction de surface et refroidissement rapide.
• durcissement à la flamme – durcissement superficiel après chauffage local à la flamme.
• Sursaturation – obtention d’une solution solide sursaturée par un cycle thermique approprié.
• Vieillissement – séparation de phases contrôlée conduisant au renforcement du matériau.

Méthodes de traitement thermochimique de l'acier

• Nitruration de l'acier – enrichissement par diffusion de la couche superficielle en azote.
• Acier cémenté – enrichissement de la surface en carbone par diffusion.
• Carbonitruration – enrichissement simultané de la couche superficielle en carbone et en azote.
• Nitrocarburation / nitrocarburation – enrichissement de la couche principalement en azote et en carbone.
• Forage – saturation de la surface par diffusion du bore.
• Chromage par diffusion – enrichissement de la couche en chrome par diffusion.
• aluminisation par diffusion – enrichissement de la couche en aluminium par diffusion.